اسید سولفوریک غلیظ:

مایعی بی رنگ و روشن دارای وزن مخصوص 1.84 می باشد و دارای 95 الی 96 درصد از H2SO4 است.

از تست های شناسایی زیر برای سنجش خلوص این محصول کمک می گیرند:

مواد غیر فرار:

با مشتعل کردن 10 میلی لیتر از اسید سولفوریک در صورتی که این ماده حاوی مواد غیر فرار نباشد باید بعد از مشتعل شدن به طور کامل بسوزد و باقی مانده ای از خود بر جای نگذارد.

 

اسید نیتریک:

با رقیق کردن 1 میلی لیتر اسید سولفوریک با 10 میلی لیتر آب و سپس افزودن 5 میلی لیتر محلول دی فینیل امین ، مخلوط ساخته شده دو فازی می شود. در صورتی که در سطح تماس این دو مایع هاله ی آبی رنگی تشکیل نگردد می توان گفت اسید سولفوریک حاوی  ناخالصی اسید نیتریک نیست.

سلنیوم:

در محلول حاوی 2 میلی لیتر اسید سولفوریک و 2 میلی لیتر هیدروکلریک اسید مقداری سولفیت سدیم گرانوله حل می کنیم. محلول ساخته شده به صورت دو فازی می شود و در صورت خالص بودن در سطح تماس دو فاز نباید هاله ی قرمز رنگی به وجود آید. همچنین در صورت گرم کردن محلول ساخته شده نباید شاهد به وجود آمدن رسوب قرمز رنگ باشیم.

نیتروز ها و اسید سولفوروز:

در ابتدا 15 میلی لیتر از اسید سولفوریک را با 60 میلی لیتر آب رقیق می کنیم. و سپس به آن 1 قطره پتاسیم پرمنگنات می افزاییم. در صورتی که اسید سولفوریک خالص باشد رنگ صورتی رنگی که بعد از افزودن پتاسیم پرمنگنات به وجود می آید باید بعد از سپری شدن حداقل زمان 3 دقیقه همچنان پایدار باقی مانده باشد و ناپدید نشود.

هیدروژن و هالوژن اسید ها:

30 میلی لیتر آب را به 2 میلی لیتر اسید سولفوریک می افزاییم در صورتی که محصول مورد استفاده خالص باشد ، بعد از افزودن چند قطره نقره نیترات نباید تغییری در محلول ساخته شده پدید بیاید.

سرب:

10 میلی لیتر از اسید سولفوریک را با 50 میلی لیتر الکل 50 درصد مخلوط می نماییم. در صورتی که محصول استفاده شده خالص باشد نباید شاهد تیره شدن محلول سولفوریک اسید و الکل ساخته شده باشیم، همچنین بعد از سپری شدن 2 ساعت از ساخت آن نباید رسوب سرب سولفات تشکیل گردد.

فلزات سنگین و کلسیم:

برای شناسایی این نوع ناخالصی ها دو راه وجود دارد:

  • به محلول ساخته شده حاوی 10 میلی لیتر سولفوریک اسید و 50 میلی لیتر آب، محلول آمونیاک را اضافه می کنیم. سپس چند قطره آمونیوم سولفید و محلول آمونیوم اگزالات به مخلوط می افزاییم. بعد از افزودن محلول های ذکر شده در صورتی که ناخالصی فلزات سنگین و کلسیم وجود نداشته باشند محلول نباید سبز رنگ و یا کدر رنگ شود.
  • با رقیق کردن 20 میلی لیتر سولفوریک اسید با 100 میلی لیتر آب و عبور گاز هیدروژن سولفید از محلول ساخته شده، نباید محلول در هنگام عبور گاز و یا در گذر زمان به رنگ قهوه ای تغییر کند.

نمک های آمونیوم

2 میلی لیتر اسید سولفوریک را با 10 میلی لیتر آب مخلوط می نماییم و محلول پتاسیم هیدروکساید را به آن می افزاییم(با نسبت 1 به 6).برای قلیایی شدن محلول 10 الی 15 قطره معرف نسلر به مخلوط ساخته شده می افزاییم. در صورت خالص بودن در اکثر مواقع رسوبی به رنگ زرد رنگ و گاهی رسوب قهوه ای- قرمز تشکیل می گردد.

آرسنیک:

از دستگاه مارش برای شناسایی ناخالصی آرسنیک در محلول کمک می گیریم.

برای این منظور از 20 گرم آرسنیک آزاد، روی گرانوله،مخلوط آرسنیک آزاد و اسید سولفوریک با نسبت 1 به 5 استفاده گردید.

به محض اینکه دستگاه مارش شروع به فعالیت کند و جریان گاز متساعد شود، لوله ی آزمایش موجود در دستگاه قرمز رنگ می گردد. در همین هنگام محلول حاوی 10 میلی لیتر سولفوریک اسید و 50 میلی لیتر اب را به آن می افزاییم. بعد از سپری شدن یک ساعت و نیم از شروع انجام واکنش اگر محصول مورد استفاده خالص باشد، نباید هیچگونه آرسنیکی در لوله ی آزمایش مارش مشاهده گردد.

تعیین کمی:

مقدارH2SO4 موجود در محلول با توجه به وزن مخصوص و سپس مراجعه به جداول مخصوص درصد لانگ، ایسلر و نیف تعیین می گردد.

مولاریته ی اسید نیز می تواند با تیتراسیون به کمک پتاسیم هیدروکسید و معرف متیل اورانژ اندازه گیری شود.

1 میلی لیتر از پتاسیم هیدروکسید=0.049038gr.H2So4 log 69053

سولفوریک اسید

سولفوریک اسید 16 درصد

مایعی بدون رنگ و دارای وزن مخصوص  1.110 الی 1.114 می باشد. این محلول حاوی 15.7 الی 16.3 درصد از H2SO4 است.تمام تست های خلوص این ماده همانند نوع غلیظ آن است اما با این تفاوت که به ازای هر یک میلی لیتر از اسید سولفوریک غلیظ 9 میلی لیتر از نوع رقیق(16درصد) آن استفاده نمایید.

سولفوریک اسید10 درصد:

مایعی بی رنگ با وزن مخصوص 1.070   و حاوی 10 درصد H2SO4 می باشد. تمام تست های خلوص این ماده همانند نوع غلیظ آن است اما با این تفاوت که به ازای هر یک میلی لیتر از اسید سولفوریک غلیظ 15 میلی لیتر از نوع رقیق(10درصد) آن استفاده نمایید.

منبع:

Merck, Emanuel. Chemical reagents, their purity and tests. Van Nostrand, 1914